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6-17
固相萃取是近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預(yù)處理技術(shù),由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái),主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預(yù)處理過(guò)程,操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。固相萃取的基本原理及方法:固相萃取(SPE)技術(shù)基于液-固相色譜理論,采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過(guò)程;也可以將其近似的看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的...
6-14
氣相色譜柱由氣由載氣帶入,通過(guò)對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。氣相色譜柱的正確安裝步驟:步驟一:檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過(guò)濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測(cè)器的用氣暢通有效。如果以前做過(guò)較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。步驟二:將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平步驟三:將色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的...
6-11
AquaSil色譜柱的分離其作用是在填料與流動(dòng)相之間進(jìn)行的,柱子的分類是根據(jù)填料類型決定的。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無(wú)定型和球型兩種,其顆粒直徑在3-10μm的范圍內(nèi)。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團(tuán)即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質(zhì),在其表面鍵合十八烷基官能團(tuán)(ODS)的非極性填料。也有無(wú)定型和球型之分。常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3-10μm之間。AquaSil色譜柱的使用:色譜柱在使用...
6-11
抑制器是離子色譜儀的關(guān)鍵部件之一,化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)法中,抑制反應(yīng)是構(gòu)成離子色譜的高靈敏度和選擇性的重要因素,也是選擇分離柱和淋洗液時(shí)必需考慮的主要因素。離子色譜抑制器的三種主要作用:(1)降低淋洗液的背景電導(dǎo);(2)增加被測(cè)離子的電導(dǎo)值;(3)消除反離子峰對(duì)弱保留離子的影響。離子色譜抑制器的分類:一、樹(shù)脂填充抑制柱該抑制系統(tǒng)采用高交換容量的陽(yáng)離子樹(shù)脂填充柱(陰離子抑制),通過(guò)硫酸,將樹(shù)脂轉(zhuǎn)化為氫型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死體積比較大,對(duì)弱酸根離子由于離子排斥的作...
6-6
淋洗液發(fā)生器用來(lái)電解產(chǎn)生高純度淋洗液等度或梯度淋洗。淋洗液發(fā)生器能避免基線漂移,增加靈敏度,提高分離度,保證色譜峰積分良好重復(fù)性。戴安淋洗液發(fā)生器由高壓KOH發(fā)生室和低壓K+電解槽組成。KOH發(fā)生室裝有一個(gè)穿孔的Pt陰極,鉀離子電解槽裝有一個(gè)Pt陽(yáng)極。KOH發(fā)生室裝通過(guò)陽(yáng)離子交換膜與K+電解槽連接。離子交換連接器允許來(lái)自K+電解槽的K+通過(guò)并進(jìn)入高壓KOH發(fā)生室。離子交換連接器將高壓KOH發(fā)生室與低壓K+電解槽隔開(kāi)。泵驅(qū)動(dòng)去離子水通過(guò)KOH發(fā)生室,在正負(fù)極之間加上直流電壓,水...
5-29
TG系列氣相色譜柱是色譜儀的核心部件之一,分離的好壞直接關(guān)系到化合物的定性和定量準(zhǔn)確度。TG系列氣相色譜柱分析條件的選擇主要包括柱溫、載氣種類和流速等的選擇。適當(dāng)?shù)姆治鰲l件,可以在較短的時(shí)間內(nèi)完成分析工作,并達(dá)到良好的定性定量目的。下面我們就來(lái)談?wù)勗谌粘9ぷ髦校绾芜M(jìn)行色譜柱分析條件的選擇呢?TG系列氣相色譜柱柱溫的選擇要素如下:柱溫是影響分析時(shí)間和分離度的重要因素。選擇柱溫的依據(jù)是樣品的沸點(diǎn)范圍,固定液的配比,允許使用溫度,以及檢測(cè)器的靈敏度。TG系列氣相色譜柱的柱溫主要影...
5-22
賽默飛離子色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過(guò)拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同。還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2~20μm(5~10&μm),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出。下面我們介紹下...
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