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詳解戴安離子色譜的基本原理和分類

更新時間:2019-05-07      點擊次數(shù):2292
   戴安離子色譜儀是液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點,并且可以同時測定多種組分。其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進行在線自動連續(xù)電導(dǎo)檢測。
  戴安離子色譜應(yīng)用范圍
  陰離子分析:*的方法
  陽離子分析:堿金屬堿土金屬,有機胺和銨多元素同時測定,價態(tài)形態(tài)分析
  有機化合物:水溶性和極性化合物,有機酸,有機胺,糖類,氨基酸,抗生素
  戴安離子色譜儀的基本原理
  1、基本原理:分離的原理是基于離子交換樹脂上可離解的離子與流動相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進行的可逆交換和分析物溶質(zhì)對交換劑親和力的差別而被分離。適用于親水性陰、陽離子的分離。
  2、戴安離子色譜分類
  離子交換色譜:主要用于有機和無機陰、陽離子的分離
  離子排斥色譜:主要用于機弱酸和有機酸的分離,也可以用于醇類、醛類氨基酸和糖類的分離。
  離子對色譜:主要用于表面活性陰離子和陽離子以及金屬絡(luò)合物的分離。
 ?。ㄒ唬╇x子交換色譜
  1、分離機理
  事實上在一定酸度下,樣品離子和固定相基團之間存在著相互作用,對于不同的樣品離子,這種作用的大小是不同的。因此在隨流動相通過色譜柱的過程中,作用力強的樣品離子保留時間要比作用力弱的離子長,經(jīng)過一段時間后,就可以實現(xiàn)樣品的分離。
  。
  2、影響離子交換保留的因素
  價態(tài):價態(tài)越高,保留越強。
  疏水性吸附:離子半徑、易極化度 極化度(polarizability)又稱可極化性,它表示成鍵的電子云在外界電場的作用下,發(fā)生變化的相對程度。極化度除了與成鍵原子的結(jié)構(gòu)和鍵的種類有關(guān)外,還與外界電場強度有關(guān)。成鍵原子的體積越大,電負性越小,原子核對成鍵電子的束縛越小,鍵的極化度就越大。
  3、離子分離交換機理的主要應(yīng)用
 ?。?)無極的陰陽離子
  陰離子:F、Cl、NO3、SO4;陽離子:Li、Na、K、NH4等
 ?。?)小分子的極性化合物
  有機酸:甲酸、乙酸、丙酸、檸檬酸、草酸等
  有機胺:甲胺、乙胺、乙醇胺、*胺等
  (3)在強堿性溶液中成離子狀態(tài)
  糖、糖醇、醇:pH在12-14之間的NaOH的溶液中全部以離子形式存在。
  氨基酸:兩性離子,在強堿介質(zhì)中可以形成離子。
  (二)離子排斥色譜
  1、分離機理
  (1)Donnan排斥作用——Donnan膜的負電荷層排斥*離解的離子型化合物,僅允許未離解的化合物通過。
 ?。?)吸附——保留時間與有機酸的烷基鍵的長度有關(guān)。通常烷基鍵越長,其保留時間也越長。
 ?。?)空間排阻——與有機酸的分子量大小及交換樹脂的交聯(lián)程度有關(guān)。
  2、主要應(yīng)用
  主要用于分離無機離子以及離解很強的有機離子,如有機酸
 ?。ㄈ╇x子對色譜
  1、分離機理:
  生成離子對——待測離子與離子對試劑生成中性離子對,分布于固定相與流動相之間,其分離類似于傳統(tǒng)的反相分離。
  動態(tài)離子交換——離子對試劑的疏水部分吸附于固定相形成動態(tài)的離子交換表面,其分離機理類似于離子交換。
  離子相互作用——除包括以上兩種分離機理和固定相表面雙電層結(jié)構(gòu)的分離機理。
  陰離子分離:常采用烷基銨類,如氫氧化四丁基銨或氫氧化十六烷基*銨作為對離子;
  陽離子分離:常采用烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉作為對離子;
  反相離子對色譜:非極性的疏水固定相(C-18柱),含有對離子Y+的甲醇-水或乙腈-水作為流動相,試樣離X-進入流動相后,生成疏水性離子對Y+X -后;在兩相間分配。

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