淺析ICS-600離子色譜儀儲液器的設(shè)計和選用原則
更新時間:2019-04-16 點擊次數(shù):1688
淺析ICS-600離子色譜儀儲液器的設(shè)計和選用原則
由于離子色譜的流動相一般是酸、堿、鹽或絡(luò)合物的水溶液,因此儲液系統(tǒng)一般是以玻璃,聚四氟乙烯或聚丙烯為材料,溶劑使用前必須脫氣。因為ICS-600離子色譜儀色譜柱是帶壓力操作的,在線路中易釋放氣泡,造成檢測器噪聲大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在流動相含有有機溶劑時更為突出。
ICS-600離子色譜儀儲液器的設(shè)計和選用原則主要有以下幾點:
溶劑貯存主要用來供給足夠數(shù)量并符合要求的流動相,對于溶劑貯存器的要求是:
(1)必須有足夠的容積,以保證重復(fù)分析時有足夠的供液;
(2)脫氣方便;
(3)能承受一定的壓力;
(4)所選用的材質(zhì)對所使用的溶劑一律惰性。
由于離子的流動相一般是酸、堿、鹽或絡(luò)合物的水溶液,因此貯液系統(tǒng)一般是以玻璃或聚四氟乙烯為材料,容積一般以0.5~4L為宜,溶劑使用前必須脫氣。因為色譜柱是帶壓力操作的,在流路中易釋放氣泡,造成檢測器噪聲增大,使基線不穩(wěn),儀器不能正常工作,這在流動相含有有機溶劑時更為突出。
離子色譜中溶劑脫氣的方法有多種,應(yīng)用較多的有如下方法:
低壓脫氣法:通過水泵、真空泵抽真空,可同時加溫或向溶劑吹氮氣,此法特別適用于純水溶劑配制的淋洗液。
吹氦氣或氮氣脫氣法氦氣或氮氣溫通入淋洗液,在一定壓力下可將淋液中的空氣排出。
超聲波脫氣法:將沖洗劑置于超聲波清洗槽中,以水為介質(zhì)超聲脫氣。一般超聲30min左右,可以達到脫氣的目的。
ICS-600離子色譜儀的儲液器是盛裝淋洗液或淋洗液組分的容器,制作的材料應(yīng)對淋洗液呈*惰性,溶出物低,一般是由聚乙烯材料制成。儲液器帶有脫氣裝置或惰性氣體保護措施以及攪拌器等,以便有小弟脫除淋洗液中的氣體。儲液器是離子色譜系統(tǒng)中操作比較簡單的部件,但使用不當(dāng)也可能給測量工作帶來問題。
儲液器的容積大小要根據(jù)使用淋洗液的量來決定,其原則是保證測量樣品重復(fù)性分析的供液量,容積太小無法滿足分析的需要,容積太大不但實用不方便,還容易造成久放的淋洗液生菌。目前主要ICS-600離子色譜儀生產(chǎn)商所提供的儲液器有兩種,一種是開口式的,另一種是密封式。
ICS-600離子色譜儀的儲液器與泵之間一般用聚四氟乙烯管連接,內(nèi)徑為10~20μm,不能太小,避免管路形成空腔;還可以減少泵的工作負荷,提高泵的壽命。儲液器內(nèi)進液管的起始端應(yīng)接燒結(jié)過濾器,其主要作用有2個:
1、是防止淋洗液中微粒物進入泵,避免微粒物在柱頭形成堵塞;
2、是防止進液管的“沉子”,保證管路端口始終在淋洗液的底部,避免在淋洗液較少時氣體進入泵系統(tǒng),造成泵、分離柱、檢測器及自動再生微膜抑制器的損壞。